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在线色谱仪载气样品前处理
在线气相色谱仪辅助气体的种类:
标准气体、载气、FID/FPD燃烧的助燃气体
气相色谱仪载气选择:
一、载气中的杂质对色谱分析的影响
正确选用合适的载气或适当对载气进行预处理,可延长色谱柱的寿命,否则会缩短柱寿命或损坏色谱柱。载气不纯对色谱分析的影响主要表现在以下几个方面。
①若载气含水量高,将使吸附性柱子如分子筛柱迅速失效;如果柱子使用聚酯填料,水会水解,呈现*性破坏;对其他一些柱子会因水的作用造成分析不准。
②若载气中含氧,对一些填料如特别灵敏的高分子多孔聚合物会迅速降解;
聚乙二醇柱子有慢性氧化作用,使柱性能变坏;若氧含量达合物会迅速降解:对聚酯和多柱子产生破坏性影响。
③载气中若含有有机化合物,不仅直接影响仪器的基线稳定,也将使定量分析特别是微量分析受到影响。若有机物含量高,会严重污染柱系统,损坏色谱柱。
④另外,载气中的杂质,一般均会使检测信号“噪声”增大,影响基线的稳定性,也影响检测器的灵敏度。
二.载气的净化方法
①除水常用干燥剂及其除水能力
氯化钙:吸收后残留水分/(mg/L)0.14~0.250.36(熔融过)
硅胶:吸收后残留水分/(mg/L)6×10-3
高氯酸镁:吸收后残留水分/(mg/L)5×10-4
五氧化二磷:吸收后残留水分/(mg/L)2×10-5
分子筛:吸收后残留水分/(mg/L)<10
②除氧部分高效脱氧剂性能见下表:
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部分高效脱氧剂性能 |
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脱氧剂名称 |
活性铜 |
活性镍 |
银X分子筛 |
氧化锰 |
组成 |
活性铜负载在氧化 |
活性镍负载在氧化 |
银离子交换在13X |
活性氧化锰水泥 |
外观 |
黑色 |
黑色 |
灰色 |
灰褐色,还原后呈绿色 |
脱氧空速/h-i |
约 |
约 |
约 |
约 |
脱氧容量/(mL/g |
15~35 |
2~10 |
3~12 |
5~16 |
脱氧深度/(mg/L) |
C0.1 |
<0.1 |
<0.1 |
<0.1 |
脱氧温度/℃ |
250~350 |
常温~250 |
常温~120 |
常温~150 |
还原条件 |
氢气空速100 |
氢气空速100 |
氢气空速 |
氢气空速100~500 |
③除碳氢化合物
a.活性炭吸附法
活性炭在常温下对碳链较高的烃和油雾具有一定吸附能力。但这方法吸附场有限
b.冷冻吸附法用分子筛或活性炭,在干冰或液氮冷阱中中对烃类进行吸附。用一段间后升至常温,,务杂质脱附后再继续冷冻吸附,循环使用。
C.氧化银氧化法在200℃条件下氧化银作为一种强氧化剂和微量的碳氢化合物反应生成CO,和H.O .C O2和H gO再通过烧碱石棉吸收除掉。经实际测定,10g氧化银可连续净化50瓶6m3含mg/L烃的载气或净化7瓶含5mg/L烃的空气o
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