近年来国内扫描电子显微镜的发展历史

2016年06月12日 17:33文献术语来源:中国网

扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称扫描电镜(SEM)。是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。它能产生样品表面的高分辨率图像,且图像呈三维,扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面结构。

近年来国内扫描电子显微镜的发展历史

近年来国内扫描电子显微镜的发展历史

一、扫描电子显微镜的发展历史——结构

扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。

二、扫描电子显微镜的发展历史——真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。

真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。

之所以要用真空,主要基于以下两点原因:

·电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

·为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成像的电子更多。

三、扫描电子显微镜的发展历史——电子束系统

电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。

四、扫描电子显微镜的发展历史——电子枪

电子枪用于产生电子,主要有两大类,共三种。

一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵,在十万美元以上,且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命,且不需要电磁透镜系统。

另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30~100小时之间,价格便宜,但成像不如其他两种明亮,常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间,为200~1000小时,价格约为钨枪的十倍,图像比钨枪明亮5~10倍,需要略高于钨枪的真空,一般在10-7torr以上;但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。

五、扫描电子显微镜的发展历史——电磁透镜

热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的SEM上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:

·汇聚透镜:顾名思义,汇聚透镜用汇聚电子束,装配在真空柱中,位于电子枪之下。通常不止一个,并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关。

·物镜:物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜,它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

六、扫描电子显微镜的发展历史——成像系统

电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成像,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成像系统中。

有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用次级电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。

七、扫描电子显微镜的发展历史——扫描电子显微镜的发展历史

1. 1975年8月中国科学院科学仪器厂自行设计研制我国第一台扫描电子显微镜,定型为DX-3型。分辨本领10nm,加速电压5~30kV,放大倍数从20倍至10万倍。主要指标达当时国际先进水平。获1978年全国科学大会奖。投入批量生产。并向北京仪器厂、宝鸡市国营4503厂等推广。

2. 1977年7月上海新跃仪表厂完成SMDX-1P型微区分析扫描电镜。加速电压5~50kV,分辨本领优于20nm。配有双道直进式全聚焦X射线晶体谱仪和同轴光学显微镜。元素分析范围为F9~U92。获1978年全国科学大会奖。

3. 1977年北京仪器厂制造了由中国科学院科学仪器厂推广的DX-3扫描电镜。

4. 1977年中国科学院科学仪器厂研制成功X-3F双道X射线光谱仪。波长分辨率分别为1~5×10-3 (Na11~U92),及1~5×10-2 (B5~F9)。获1978年中国科学院重大科技成果奖。此光谱仪和同轴光学显微镜一起,与DX-3扫描电镜匹配,发展为DX-3A分析扫描电镜。分辨率优于10nm,元素分析范围B5~U92 。获1978~1979年中国科学院重大科技成果一等奖。

5. 1978年4503厂在科学仪器厂DX-3扫描电镜的基础上研制生产了扫描电镜,分辨本领10nm, 30kV。

6. 1978年上海新跃仪表厂鉴定台式TSM-1型扫描电镜(30nm,17kV),获上海市重大科技成果奖。改进型TSM-2于1981年鉴定,分辨本领优于20nm,加速电压为20kV,投入批量生产。获1983年国家经济委员会颁发的优秀新产品证书。

7. 1979年云南大学物理系自行设计研制的YWD-1A型扫描电镜,分辨本领优于10nm。阴极为以铱作基底的Y2I3 。获云南省科技成果三等奖。

8. 1979年江南光学仪器厂于完成DXS-1小型扫描电镜,分辨本领30nm,加速电压20kV。获南京市科技进步三等奖。

9. 1980年11月完成DXS-1P普及型扫描电镜,分辨本领优于15nm,最高25kV,具有1.5kV低加速电压的特点。获国防科学技术进步奖。

10. 1980年由云南大学,北京仪器厂,上海第三分析仪器厂,江南光学仪器厂,成都仪器厂,湘西仪表厂,国营4503厂等参加联合设计制成DXST-1台式扫描电镜(20nm,15kV),获机械工业部科技成果三等奖。北京仪器厂1981年开始小批生产改进的DXST-1A型台式扫描电镜(10nm,15kV)。

11. 1980年中国科学院科学仪器厂研制成功DX-5型扫描电镜。分辨本领6nm,放大倍数15倍~15万倍连续可调。有多种信号处理功能,设计了五维运动工作台。获中国科学院1986年科技进步奖。小批量生产。

12. 1982年上海第三分析仪器厂生产400型台式扫描电镜(20nm,20kV)。投入小批生产。

13. 1983年江南光学仪器厂完成DXS-X2 普及型分析扫描电镜,配有四晶体倾斜式直进光谱仪。分辨本领15nm,元素分析范围B5~U92。是该厂产量最大的扫描电镜。获南京市科技进步二等奖。

14. 1983年中国科学院科学仪器厂从美国Amray公司引进微机控制、分辨本领6nm,功能齐全的Amray 1000B扫描电镜生产技术。1985年生产了KYKY-1000B 扫描电镜,共生产100台。获1988年国家科技进步奖二等奖,并列为我国1979~1988年重大科技成果。

15. 1985年北京仪器厂完成BSM-25型台式扫描电镜 (8nm,10~25kV)。

16. 1985年上海新跃厂完成DXS-10普及型扫描电镜 (10nm,30kV),获1985年上海市优秀新产品奖二等奖。

17. 1987年科学仪器厂实现了Amray 1000B扫描电镜国产化。制成了大试样室,大试样台及背反射电子探测器,可获得元素成分分布图像。配备了低温试样台(-170℃~+18℃连续可调,冷刀可断裂试样,适于观察生物及含水试样)和试样拉伸台。

18. 1987年上海电子光学技术研究所与上海硅酸盐研究所将DXS-10型台式扫描电镜改装成国内第一台SR-1型热波电子显微镜,图像分辨率优于2mm。1989年获上海市优秀产品三等奖。

19. 1988年中科院北京科学仪器厂研制成功LaB6阴极电子枪,使KYKY-1000B扫描电镜的分辨本领由6nm提高到4nm。中国电子科技大学太平洋微电子厂也研制生产了LaB6阴极。

20. 1989年11月江南光学仪器厂自行设计研制成功计算机控制DXS-3型高性能扫描电镜,分辨本领6nm,有图像处理及微机控制多种功能。元素分析范围F9~U92。其基本性能、质量和自动化程度达到了80年代初国际水平。获1991年机电部科技进步一等奖。

21. 1989年中科院北京科学仪器厂研制完成KYKY-2000型数字化扫描电镜,分辨本领5nm,采用了数字图像处理功能。在第三届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA)上获新设立的BCEIA金奖,并获1994年中国科学院科技进步奖二等奖。

22. 1992年上海电子光学技术研究所完成DXS-10A智能化普及型扫描电镜,分辨本领10nm,加速电压30kV。获1994年机械电子工业部科技进步奖三等奖。

23. 1993年根据中国科学院化学冶金所的要求,中科院科仪中心研制成KYKY-1500型高温环境扫描电镜。在1000B基础上增加了高温试样台及低真空试样室,改进了真空系统及信号电子接收器等。试样温度最高达1200℃,最高环境气压为2600Pa。在800℃,1300Pa时分辨本领优于60nm。获1995年中国科学院科技进步三等奖。

24. 1993年上海电子光学技术研究所完成DXS-4智能化高性能扫描电镜。分辨本领3.5nm,加速电压30kV。

25. 1995年中国科学院上海原子核研究所制成电镜用硅锂X射线能谱仪。探测器包括灵敏面积为20mm2 的Si(Li)晶体,装有厚7.5mm铍窗的低温装置和杜瓦瓶。能量分辨率为152eV,与美国ORTEC公司生产的同类型探测器相比已达到较好水平。

26. 1995年中国科学院北京科学仪器研制中心研制成功扫描电镜和电子探针波谱仪自动化系统。应用计算机技术对早期的波谱仪进行了技术改造,省去了原谱仪手动操作和数据采集、处理方面的大量烦琐、重复工作。

27. 1995年中国科学院北京科仪中心于研制成功KYKY-2800型扫描电镜,分辨本领4.0~4.5nm。

28. 1996年中科院科仪中心研制成功首台国产化X射线能谱仪 Finder-1000型X射线能谱仪。使用高性能PC机为主机,并以Windows为操作系统。已推向市场。

29. 1998年中国科学院北京科学仪器研制中心研制成功样品台自动调节控制系统。具有全面的五轴运动控制功能,采用Windows等技术可对样品台进行远程控制,实现了电镜操作的计算机屏幕化管理。

30. 1999年10月25~28日中国科学院北京科学仪器研制中心研制生产的全计算机控制扫描电镜KYKY-3800型扫描电子显微镜,在第八届北京国际分析测试学术报告会及展览会(BCEIA‘99)上,获“优秀国产分析测试仪器金奖”。

31. 1999年12月中国科学院上海冶金研究所研制成功扫描电子显微镜用新型背散射电子探测器――鲁宾逊探测器,可显示试样中原子序数相差为一的不同组分,图像分辨率接近二次电子的图像分辨率。

32. 2000年3月26日扫描电镜电子背散射衍射接收系统在北京有色金属研究总院研制成功,通过国家科技部组织的验收组验收。该系统的灵敏度优于0.05Lux,图像分辨率为512×512像素点,该系统还可对扫描电镜图像进行收集、实时处理和分析。

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